Próximo curso en metrología IBMETRO: "Validación de Métodos Analíticos"

Curso Teórico Práctico de: 

"Validación de Métodos Analíticos"
mes de Abril de 2018

Requisitos para los participantes

a)      Conocimientos básicos sobre estadística.

b)      Manejo avanzado de hojas electrónicas Excel

c)       Cada participante debe contar con una computadora portátil y el software necesario para los alcances del curso (minimamente OFFICE 2007).

d)      Conexión USB.

Política de Evaluación del Curso

REQUISITO PARA OBTENER EL CERTIFICADO DE APROBACION

Asistencia superior al 75%:

Evidencia de Participación: Listas de Participación

Calificación mínima del 70%:

Incluye trabajos individual final

Trabajo grupal en el curso

Control de lectura

Se entregan Certificado de Asistencia y/o Aprobación

Solicite su cotización: http://www.ibmetro.gob.bo/web/solicitud-verificacion

En el formulario siguiente:

• Formulario de Solicitudes, Metrología Industrial y Científica

Plazas limitadas

CONTENIDO DEL CURSO

Hora	Actividad
Día 1
08h30 – 11h45	Estadística básica
11h45 – 12h00	Requisitos ISO 17025
12h00 – 12h30	Parámetros de Validación / Ejercicios Excel
14h30 – 15h30	Selectividad
15h30 – 17h30	Linealidad
17h30 – 18h30	Rango de Trabajo
Día 2
08h30 – 09h30	Límite de Detección / Límite de Cuantificación
09h30 – 11h30	Precisión
11h30-15h30	Exactitud
15h30-17h30	Robustez
17h30 – 18h30	Documentación

Participa de este curso que tiene respaldo técnico muy importante

ADQUISICIÓN DE PESA PATRÓN DE 500 kg CLASE F2

ADQUISICIÓN DE PESA PATRÓN DE 500 kg CLASE F2 – LABORATORIO DE GRANDES MASAS DE IBMETRO

Elaborado por: Paola Michaga Coyo

Supervisora Unidad Mecánica Física

El ejercicio cotidiano de la industria y el comercio requieren de contar con eficientes sistemas de medición para
conseguir un óptimo desempeño, situación importante cuando se trata de sistemas de pesaje ya que para que
la operación sea confiable los equipos de pesaje; básculas y balanzas deben estar correcta y oportunamente
calibradas, en ese sentido IBMETRO este año implementó dos Laboratorios de Grandes Masas en las ciudades
de La Paz y Santa Cruz,  para dar una adecuada trazabilidad se adquirió con recursos propios una pesa patrón de
500 kg clase F2, que es la única de este tipo en nuestro país.

La pesa patrón es de procedencia alemana de la marca HÄFNER  con certificado de calibración de DKD (Deutschen Kalibrierdienst) lo que garantiza la trazabilidad.  El certificado indica las siguientes especificaciones:

Valor nominal	Forma	Material	Densidad pesa a 20°C	Incertidumbre densidad (k=2)
500 kg	Cilíndrica	Acero Inoxidable altamente pulido	7 950 kg/m3	80 kg/m3

Valor nominal	Valor de la masa convencional	Incertidumbre U(k=2)	Error Máximo Permisible
		[g]	[+/- g]
500 kg	500 kg + 2,6 g	2,5	8

El valor convencional de la pesa esta de acuerdo con los requerimientos de exactitud de pesas patrón clase F2,
según la Recomendación Internacional R 111 de la Organización Internacional de Metrología Legal (OIML R 111),
edición 2004. Los valores establecidos aplican bajo condiciones requeridas  de la pesa al tiempo de calibración.
Por otra parte por la empresa HÄFNER  sometió a la pesa patrón a pruebas de propiedades magneticas
(suceptibilidad magnetica, magnetización permanente) que fue determinada por equipos recomendados en
 OIML R 111 como el suceptometro, tester de  permeabilidad  y Gaussimetro.

La manipulación de la pesa patrón se lleva cabo con un balancín diseñado por el personal del laboratorio y se

tiene cuidado de no tocar la pesa con las manos desnudas por lo que se usa guantes  sintéticos y/o algodón
para manejo de la misma. Una vez que se usa se lo guarda en una cubierta de vidrio templado y se retira el
polvo con un cepillo suave o paño antes de las pruebas.

De esta manera,  el trabajo realizado por el Laboratorio de Grandes Masas de IBMETRO es muy importante
debido a que los servicios de calibración de pesas patrón de trabajo y diferentes tipos de balanzas, benefician
a la industria que usan estos instrumentos en los diferentes procesos de control de calidad  y comercio en
general.

Macromedición

MACROMEDICIÓN

Elaborado por: Jhonatan Mujica

Supervisor de la Unidad de Termometría, Flujo y Electricidad

El Laboratorio de Flujo Líquido del Instituto Boliviano de Metrología (IBMETRO), cuenta con un equipo
ultrasónico para la medición de caudal y volumen para tuberías de gran diámetro.

La tecnología de este equipamiento permite realizar mediciones no intrusivas, en otras palabras, no
es necesario desmontar el equipo a calibrar, ni modificar el circuito de las tuberías ya instaladas, pese
a las ventajas citadas, para obtener mediciones confiables se deben cumplir requisitos y alimentar con
información específica al equipo para minimizar los errores en la medición.

Con el nuevo equipamiento, a partir de ahora denominado CLAMP ON, se pretende apoyar en las
macromediciones de las EPSA, en particular a las que no cuentan con macromedidores, para darles
una referencia del volumen y caudal que pasa  por sus tuberías de abastecimiento. A las EPSA que
ya cuentan con un macromedidor se puede efectuar una calibración con el medidor CLAMP ON, sin
embargo, se está trabajando para poder incrementar la exactitud actual y reducir la incertidumbre que
IBMETRO reporta en este tipo de mediciones.

El medidor ultrasónico Clamp On, tiene una exactitud de +/- 0,2 %, capacidad de mediciones en tuberías
con diámetro nominal desde DN 100 hasta  DN 4.000, con un rango de trabajo en temperatura entre
-40 °C a 80 °C.

Dentro de los requerimientos e información necesaria para asegurar mediciones confiables, se requiere que la tubería en la que se pretende realizar mediciones se encuentre al descubierto para poder instalar los sensores. A partir del punto de instalación de los sensores, se requieren tramos rectos antes y después de los sensores, las distancias mínimas necesarias son: 15 veces el diámetro nominal de la tubería antes de los sensores, y 3 veces el diámetro nominal de la tubería antes de los sensores.

En años anteriores, IBMETRO y la cooperación técnica de Alemania, desarrollaron cursos de apoyo
a las EPSA principalmente en micromedición. Se pretende que con la micromedición asegura y así
también la macromedición se pueda obtener un valor confiable del índice de agua no contabilizada,
he ir mejorando este indicador.

Ensayo de Aptitud para la determinación de parámetros en aguas residuales

Preparado por la Unidad de Metrología Química de IBMETRO

Desde hace varios años, IBMETRO viene organizando rondas de Ensayo de Aptitud en matriz agua dirigida a apoyar a los laboratorios de las EPSAS y laboratorios que realizan ensayos en agua. A finales de la gestión 2016  se organizó el primer ensayo de aptitud en Aguas residuales para la determinación de parámetros Físico-químicos, metales y microbiológico, con la finalidad de mejorar las capacidades analíticas y de gestión en laboratorios boliv

ianos. 

Para que un laboratorio sea considerado competente es necesario que asegure la confiabilidad de sus resultados. La participación regular en programas de ensayos de aptitud es uno de los medios disponibles para que los laboratorios demuestren su desempeño.

La participación en estos programas es un requisito establecido en las normas de competencia técnica para laboratorios de ensayo. También es un requisito exigido por los organismos de acreditación y en algunos casos puede ser un requerimiento establecido en la legislación vigente.

Foto 2 Río Orcojauira

Foto 1  Planta de Tratamiento Puchukcollo      

Los ítems de agua para los ensayos  fueron  preparados por personal de EPSAS La Paz   e IBMETRO, realizándose el muestreo del efluente principal de la Planta de tratamiento de Puchukcollo para los parámetros físico químicos y metales, y del rio Orcojauira para el caso del parámetro microbiológico.

Foto 3 Muestras de agua residual

VALORES DE REFERENCIA

Se utilizaron métodos robustos para la determinación del valor de consenso y el estimador de la dispersión.  Para el material de trazas metálicas el valor fue asignado a partir de la preparación gravimétrica y confirmada mediante la técnica de espectrofotometría de absorción atómica.

HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD

Los ensayos de estabilidad y homogeneidad para los parámetros físico químicos y microbiológico fueron realizados por el Laboratorio Central de EPSAS La Paz , que se encuentra acreditado en distintos parametros fisico-quimicos, metales y microbiologico, lo cual garantiza la fiabilidad de sus resultados.

 Para el caso de metales fue realizado por el laboratorio de Química de IBMETRO, según la metodología establecida en el ANEXO B de la Norma ISO 13528:2005 “Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons”.

 

RESULTADOS

Se presenta a continuación la evaluación de los resultados para cada parámetro. El gráfico de dispersión muestra los resultados según el reporte de los laboratorios. La evaluación de desempeño se presenta en un gráfico de barras donde se grafica el Z-Score, el cual se interpreta según lo siguiente:

ü  Satisfactorios:        |Z| menor o igual a 2

ü  Cuestionables:      |Z|  mayor a 2 y menor a 3

ü  Insatisfactorios:    |Z| mayor o igual a 3

Cuanto menor sea el valor absoluto de “Z”, mejor será el desempeño del laboratorio.

Resultados análisis Físico – Químico

Parámetro	Valor asignado Por consenso Unidades de pH	Dispersión asignada por consenso Unid. de pH	Dispersión asignada para evaluar el ensayo Unidades de pH	Incertidumbre por consenso Unidades de pH
pH	8,100	0,080	0,080	0,049

Tabla 1: Resultados parámetro pH

Parámetro	Valor asignado por consenso mg/l	Dispersión asignada por consenso mg/l	Dispersión asignada para evaluar el ensayo mg/l	Incertidumbre por consenso mg/l
Solidos Suspendidos Totales	86,750	25,00	25,00	15,375

Tabla 2: Resultados parámetro SST

Parámetro	Valor asignado por consenso (mg/l)	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR (mg/l)
DQO	294,850	29,165	29,165	9,186

Tabla 3: Resultados parámetro DQO

Resultados análisis Microbiológico

Parámetro	Valor asignado del MR (Log UFC/ 100ml)	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR (Log  UFC/ 100ml)
Coliformes Termoresistentes	6,230	0,276	0,276	0,091
Tabla 4: Resultados Coliformes

Resultados análisis Metales

Parámetro	Valor asignado del MR (mg/l)	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR (mg/l)
Hierro	0,912	0,097	0,097	0,032

Tabla 5: Resultados parámetro Fe

Parámetro	Valor asignado del MR mg/l	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR mg/l
Cobre	0,701	0,069	0,069	0,023

Tabla 6: Resultados parámetro Cu

Parámetro	Valor asignado del MR mg/l	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR mg/l
Plomo	0,753	0,102	0,102	0,035

Tabla 1: Resultados parámetro Pb

1.     RESUMEN DE RESULTADOS

 

Características	pH	SST	DQO	Hierro	Cobre	Plomo	Coliformes Termoresistentes
Laboratorios que reportaron resultados	16	16	16	10	10	6	11
Resultados satisfactorios	13	12	12	7	6	5	7
Resultados cuestionables	1	3	0	2	2	1	4
Resultados insatisfactorios	2	1	4	1	2	0	0

Tabla 8. Resultados reportados por Laboratorio

 

CONCLUSIONES 

La evaluación del desempeño individual de los laboratorios participantes permite identificar áreas de competencia para realizar ensayos o mediciones específicas y realizar un seguimiento al desempeño de  laboratorios que han participado en esta prueba, a través de las acciones de mejora identificadas, con la finalidad, que esta actividad se constituya en una herramienta rutinaria para asegurar la calidad de los resultados.

La información adicional reportada por cada laboratorio participante, permite reflejar la combinación de un conjunto de factores inherentes al proceso de medición llevado a cabo por el participante, entre los que se pueden mencionar por su importancia los siguientes:

ü  Estado de funcionamiento de los instrumentos de medición usados por el participante.

ü  Conocimientos, habilidades y experiencia del personal técnico participante, de los mecanismos de medición para este tipo de analítos descritos en los métodos de ensayo

ü  Consideración en sus resultados de las fórmulas para correcciones y factores de conversión contemplados en los métodos de ensayo.

ü  Uso adecuado de los materiales de referencia, utilizados por el participante en sus instrumentos de medición.

ü  Comprensión de la importancia de contar con un sistema de control interno de calidad.

Los objetivos del Ensayo han sido cumplidos, por cuanto se ha podido determinar el desempeño de los Laboratorios participantes.  En todos los casos el valor asignado ha sido comparado con los valores obtenidos por un laboratorio competente, para evitar asignación de valores sesgados.

Es muy importante que los laboratorios puedan seguir participando activamente en rondas anuales de este Ensayo de Aptitud, de esta manera se proporciona una herramienta al laboratorio para vigilar y controlar sus procedimientos de análisis con el fin de establecer el control sobre sus mediciones y reportar resultados confiables.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

NB/ISO/IEC 17043:2010. “Evaluación de la Conformidad – Requisitos generales para los Ensayos de Aptitud”.

IUPAC Technical Report (2006). The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories.

ISO 13528 (2015). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons

ILAC G13 (2007).Guidelines for the Requirement for the Competence of Providers Proficiency Testing Schemes.

ISO/IEC 17025 (2005).General requirements for the competence of calibration and testing laboratories.

Guía para la expresión de la incertidumbre de medida. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, OIML. Organización Internacional de Normalización, impresa en Suiza, ISBN 92-67-10188-9, primera edición, 1993. Corregida y reimpresa en 1995.

ISO Guide 35:2006 Reference Material – General and Statistical Principles for Certification