Ensayo de Aptitud para la determinación de parámetros en aguas residuales

Preparado por la Unidad de Metrología Química de IBMETRO

Desde hace varios años, IBMETRO viene organizando rondas de Ensayo de Aptitud en matriz agua dirigida a apoyar a los laboratorios de las EPSAS y laboratorios que realizan ensayos en agua. A finales de la gestión 2016  se organizó el primer ensayo de aptitud en Aguas residuales para la determinación de parámetros Físico-químicos, metales y microbiológico, con la finalidad de mejorar las capacidades analíticas y de gestión en laboratorios boliv

ianos. 

Para que un laboratorio sea considerado competente es necesario que asegure la confiabilidad de sus resultados. La participación regular en programas de ensayos de aptitud es uno de los medios disponibles para que los laboratorios demuestren su desempeño.

La participación en estos programas es un requisito establecido en las normas de competencia técnica para laboratorios de ensayo. También es un requisito exigido por los organismos de acreditación y en algunos casos puede ser un requerimiento establecido en la legislación vigente.

Foto 2 Río Orcojauira

Foto 1  Planta de Tratamiento Puchukcollo      

Los ítems de agua para los ensayos  fueron  preparados por personal de EPSAS La Paz   e IBMETRO, realizándose el muestreo del efluente principal de la Planta de tratamiento de Puchukcollo para los parámetros físico químicos y metales, y del rio Orcojauira para el caso del parámetro microbiológico.

Foto 3 Muestras de agua residual

VALORES DE REFERENCIA

Se utilizaron métodos robustos para la determinación del valor de consenso y el estimador de la dispersión.  Para el material de trazas metálicas el valor fue asignado a partir de la preparación gravimétrica y confirmada mediante la técnica de espectrofotometría de absorción atómica.

HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD

Los ensayos de estabilidad y homogeneidad para los parámetros físico químicos y microbiológico fueron realizados por el Laboratorio Central de EPSAS La Paz , que se encuentra acreditado en distintos parametros fisico-quimicos, metales y microbiologico, lo cual garantiza la fiabilidad de sus resultados.

 Para el caso de metales fue realizado por el laboratorio de Química de IBMETRO, según la metodología establecida en el ANEXO B de la Norma ISO 13528:2005 “Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons”.

 

RESULTADOS

Se presenta a continuación la evaluación de los resultados para cada parámetro. El gráfico de dispersión muestra los resultados según el reporte de los laboratorios. La evaluación de desempeño se presenta en un gráfico de barras donde se grafica el Z-Score, el cual se interpreta según lo siguiente:

ü  Satisfactorios:        |Z| menor o igual a 2

ü  Cuestionables:      |Z|  mayor a 2 y menor a 3

ü  Insatisfactorios:    |Z| mayor o igual a 3

Cuanto menor sea el valor absoluto de “Z”, mejor será el desempeño del laboratorio.

Resultados análisis Físico – Químico

Parámetro	Valor asignado Por consenso Unidades de pH	Dispersión asignada por consenso Unid. de pH	Dispersión asignada para evaluar el ensayo Unidades de pH	Incertidumbre por consenso Unidades de pH
pH	8,100	0,080	0,080	0,049

Tabla 1: Resultados parámetro pH

Parámetro	Valor asignado por consenso mg/l	Dispersión asignada por consenso mg/l	Dispersión asignada para evaluar el ensayo mg/l	Incertidumbre por consenso mg/l
Solidos Suspendidos Totales	86,750	25,00	25,00	15,375

Tabla 2: Resultados parámetro SST

Parámetro	Valor asignado por consenso (mg/l)	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR (mg/l)
DQO	294,850	29,165	29,165	9,186

Tabla 3: Resultados parámetro DQO

Resultados análisis Microbiológico

Parámetro	Valor asignado del MR (Log UFC/ 100ml)	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR (Log  UFC/ 100ml)
Coliformes Termoresistentes	6,230	0,276	0,276	0,091
Tabla 4: Resultados Coliformes

Resultados análisis Metales

Parámetro	Valor asignado del MR (mg/l)	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR (mg/l)
Hierro	0,912	0,097	0,097	0,032

Tabla 5: Resultados parámetro Fe

Parámetro	Valor asignado del MR mg/l	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR mg/l
Cobre	0,701	0,069	0,069	0,023

Tabla 6: Resultados parámetro Cu

Parámetro	Valor asignado del MR mg/l	Dispersión asignada por consenso	Dispersión asignada para evaluar el ensayo	Incertidumbre estándar del MR mg/l
Plomo	0,753	0,102	0,102	0,035

Tabla 1: Resultados parámetro Pb

1.     RESUMEN DE RESULTADOS

 

Características	pH	SST	DQO	Hierro	Cobre	Plomo	Coliformes Termoresistentes
Laboratorios que reportaron resultados	16	16	16	10	10	6	11
Resultados satisfactorios	13	12	12	7	6	5	7
Resultados cuestionables	1	3	0	2	2	1	4
Resultados insatisfactorios	2	1	4	1	2	0	0

Tabla 8. Resultados reportados por Laboratorio

 

CONCLUSIONES 

La evaluación del desempeño individual de los laboratorios participantes permite identificar áreas de competencia para realizar ensayos o mediciones específicas y realizar un seguimiento al desempeño de  laboratorios que han participado en esta prueba, a través de las acciones de mejora identificadas, con la finalidad, que esta actividad se constituya en una herramienta rutinaria para asegurar la calidad de los resultados.

La información adicional reportada por cada laboratorio participante, permite reflejar la combinación de un conjunto de factores inherentes al proceso de medición llevado a cabo por el participante, entre los que se pueden mencionar por su importancia los siguientes:

ü  Estado de funcionamiento de los instrumentos de medición usados por el participante.

ü  Conocimientos, habilidades y experiencia del personal técnico participante, de los mecanismos de medición para este tipo de analítos descritos en los métodos de ensayo

ü  Consideración en sus resultados de las fórmulas para correcciones y factores de conversión contemplados en los métodos de ensayo.

ü  Uso adecuado de los materiales de referencia, utilizados por el participante en sus instrumentos de medición.

ü  Comprensión de la importancia de contar con un sistema de control interno de calidad.

Los objetivos del Ensayo han sido cumplidos, por cuanto se ha podido determinar el desempeño de los Laboratorios participantes.  En todos los casos el valor asignado ha sido comparado con los valores obtenidos por un laboratorio competente, para evitar asignación de valores sesgados.

Es muy importante que los laboratorios puedan seguir participando activamente en rondas anuales de este Ensayo de Aptitud, de esta manera se proporciona una herramienta al laboratorio para vigilar y controlar sus procedimientos de análisis con el fin de establecer el control sobre sus mediciones y reportar resultados confiables.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

NB/ISO/IEC 17043:2010. “Evaluación de la Conformidad – Requisitos generales para los Ensayos de Aptitud”.

IUPAC Technical Report (2006). The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories.

ISO 13528 (2015). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons

ILAC G13 (2007).Guidelines for the Requirement for the Competence of Providers Proficiency Testing Schemes.

ISO/IEC 17025 (2005).General requirements for the competence of calibration and testing laboratories.

Guía para la expresión de la incertidumbre de medida. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, OIML. Organización Internacional de Normalización, impresa en Suiza, ISBN 92-67-10188-9, primera edición, 1993. Corregida y reimpresa en 1995.

ISO Guide 35:2006 Reference Material – General and Statistical Principles for Certification